氣相色譜儀的系統和進樣基礎簡述！

更新時間：2021-04-09 點擊次數：2789

什么是氣相色譜？

氣相色譜（GC)是一種把混合物分離成單個組分的實驗技術。它被用來對樣品組分進行鑒定和定量測定。基于時間的差別進行分離：和物理分離（比如蒸餾和類似的技術）不同，氣相色譜（GC)是基于時間差別的分離技術。將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質的管，基于管中物質對不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時間的差別對化合物進行分離。樣品經過檢測器以后，被記錄的就是色譜圖（如圖1所示)，每一個峰代表混合樣品中不同的組分。峰出現的時間稱為保留時間，可以用來對每個組分進行定性，而峰的大小（峰高或峰面積）則是組分含量大小的度量。

色譜系統的組成

一個氣相色譜系統包括：可控而純凈的載氣源，它能將樣品帶入GC系統進樣口；進樣口，它同時還作為液體樣品的氣化室；色譜柱，實現隨時間的分離；檢測器，當組分通過時，檢測器電信號的輸出值改變，從而對組分做出響應；數據處理裝置。

1、載氣源

載氣必須是純凈的。污染物可能與樣品或色譜柱反應，產生假峰進入檢測器使基線噪音增大等（推薦使用配備有水分、烴類化合物和氧氣捕集阱的高純載氣。見圖3所示）。若使用氣體發生器而不是氣體鋼瓶時，應對每一臺GC都裝配凈化器，并且使氣源盡可能靠近儀器的背面。

2、進樣口

進樣口就是將揮發后的樣品引入載氣流。常用的進樣裝置是注射進樣口和進樣閥。

3、注射進樣口

用于氣體和液體樣品進樣。常用來加熱使液體樣品蒸發。用氣體或液體注射器穿透隔墊將樣品注入載氣流。

4、進樣閥

樣品從機械控制的定量管被掃入載氣流。因為進樣量通常差別很大，所以對氣體和液體樣品采用不同的進樣閥。其原理（非實際設計尺寸）如圖5所示。進樣閥通常與進樣口連接，特別在分流進樣模式時，進樣閥連接到分流/不分流進樣口。

5、色譜柱

分離就在色譜柱中進行。因為用戶可以選擇不同的色譜柱。故使用一臺儀器能夠進行許多不同的分析。因為大多數分離都強烈依賴于溫度.故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內。

6、檢測器

從色譜柱里出來的含有分離組分的載氣流通過檢測器而產生信號。檢測器的輸出信號經過轉化后成為色譜圖。檢測器有幾種類型的檢測器可供選擇，但是所有的檢測器的功能都是相同的：當純的載氣（沒有待分離組分）流經檢測器時，產生穩定的電信號（基線）；當有待分離組分通過檢測器時，產生不同的電信號（基線）。

數據處理

1、測量

色譜圖記錄下了檢測器輸出的電信號。它可以通過以下幾種方式進行處理：在帶狀圖記錄儀上記錄、使用數字積分儀處理、用計算機數據系統處理。傳統的帶狀圖記錄儀必須手工測量峰的保留時間和峰大小。積分儀和數據系統則可直接進行這些測量（強烈推薦使用積分儀和數據系統，因為它們有很好的重現性和靈敏度）。

2、計算

色譜峰的保留時間和峰大小必須轉換成待分離組分的名稱和含量。這可以通過與已知樣品（校準樣品）的保留時間和響應值大小進行比較來完成。這種比較可以手工完成，但是鑒于速度和準確性.采用數據處理系統是好的。

3、儀器控制

某些數據系統和GC組合還可通過數據系統計算機提供對GC的直接控制。這樣就能創建可存儲的方法.需要時調用儲存的方法即可.從而可實現高度的自動化分析。一些樣品已經是氣體（例如室內或室外的空氣，可燃氣體等），則可以用氣體注射器或氣體進樣閥直接進樣。

氣相色譜的進樣方式

一些樣品已經是氣體（例如室內或室外的空氣可燃氣體等），則可以用氣體注射器或氣體進樣閥直接進樣。大多數樣品為液體，為了用氣相色譜來分析，必須首先使之氣化，這常常由加熱的進樣口和液體注射器或液體進樣閥相結合而完成的。進樣口的設計和選擇取決于色譜柱的直徑和類型，填充柱和大口徑毛細管柱使用填充柱進樣口，小口徑的毛細管柱使用分流/不分流進樣口。

1、填充柱進樣口

為填充柱設計的，可更換的襯管使進樣口適用于特定內徑的色譜柱，柱內徑一般為1/8或1/4英寸。當用大口徑毛細管柱時，專襯管使得它們可以用于填充柱進樣口，這種色譜柱的柱容量與填充柱的類似。樣品用注射器穿過隔墊注入到載氣流中。加熱的進樣口使樣品（如果是液體）氣化，而后載氣將氣化的樣品帶入色譜柱。

2、填分流/不分流進樣口

分流/不分流進樣用毛細管柱，有兩種操作模式：

1）分流模式

毛細管柱有較小的樣品容量，進樣量必須非常少，通常遠少于1μL，以防止色譜柱超載。如此小的樣品量操作起來是很困難的，分流模式提供了一種方法來解決此問題，即采用通常的進樣量氣化，然后只把其中一部分引入到色譜柱內進行分析，其余大部分經分流出口放空。分流閥開啟并一直維持此狀態。樣品被注射進襯管，同時被氣化。氣化的樣品在色譜柱（氣流阻力大）和分流放空口（氣流阻力可調）之間分配。

2）不分流進樣模式

此模式特別適用于低濃度的樣品。它將樣品捕集在柱頭，同時將殘留在進樣口的溶劑氣體放空。

3、注射進樣技術

每一個色譜峰的起始點是與載氣混合的揮發的樣品區域的一部分，在樣品組分于柱內被分離的過程中，樣品區域由于擴散而展寬。任何色譜峰的寬度都不會比初始區域寬度更窄。由于分離窄峰比寬峰容易得多，故必須使初始區域寬度小化。理想的注射進樣技術是：

（1）將樣品充入注射器，調節進樣量；

（2）將注射器的針尖以盡可能深地速度穿過進樣隔墊（進樣口的設計者假定您會這樣做）；

（3）快速壓下注射器推桿；

（4）立即把針從進樣口拔出。

重要的就是速度，任何遲疑都將導致樣品區域寬度增大。如果一個熟練的操作者按以上方法進樣，他能達到3%~4%的進樣量重復性，能夠限制注射器推桿移動距離的機械裝置能提高進樣重復性。應避免使用在兩個氣泡間捕集樣品的注射技術。這樣您必須做兩次估算，因而使進樣量的誤差增倍。

4、進樣閥

1）氣體樣品進樣閥，包括一個定量管和將定量管接入載氣流和脫離載氣流的閥體。樣品量通過定量管來確定。定量管是可以更換的，因此一個進樣閥能夠提供多種高度重復的進樣體積。

2）液體進樣閥，這與氣體進樣閥的原理是一樣的。由于液體進樣要求更小的進樣體積，因此“定量管”是構成閥體的一部分，且是不可更換的。如果要改變進樣量，您必須更換整個進樣閥。