二手氣相輔助氣體純度低的不良影響

更新時間：2019-10-17 點擊次數：2032

二手氣相 輔助氣體純度低會對儀器造成各種不良影響，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于分析對象；色譜柱中填充物；檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。

輔助氣體純度低對二手氣相色譜儀的不良影響

根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

1）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

2）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

3）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大。

4）有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；

對檢測器的影響

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。

TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。

ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

FPD和NPD等常用檢測器，由于他們屬于選擇性檢測器，操做時要根據分析要求，特別注意被測敏感物質中雜質的去除。

在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質，在低溫時保留在色譜柱中，當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。